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(一)木家具中甲醛释放量的测定
1.检测原理
利用干燥器法测定甲醛释放量基于以下两个:步骤:第一步收集甲醛,在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试样,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液;第二步测定甲醛含量,用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的含量。
2.检测准备
在利用干燥器法测定甲醛释放量前,首先应按照《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》(GBl8584--2001)中的要求做好准备工作,主要包括测试中所用仪器、试剂和试件制备等。
3.试件制备
(1)试件取样试件应在满足试验规定的出厂合格产品上取样。如果产品中使用数种木质材料,则分别在每种材料的部件上取样。
(2)试件制备为保证测试结果的准确性,试件应在距家具部件边缘50mm内制备。
(3)试件规格试件的规格为:长度(150±1)mm,宽度(50±1)mm。
(4)试件数量试件数量共10块。制备试件时应考虑每种木质材料在产品中使用面积的比例,确定每种材料部件上的试件数量。
(5)试件封边试件锯完后其端面应立即用熔点为65的石蜡或不含甲醛的胶纸条封闭。试件端面的封边数量应为部件的原实际封边数量,至少保留50mm一处不封边。
(6)试件存放应在实验室内制备试件,试件制备后应在2h内开始测试,否则应重新制作试件。
4.试验步骤
(1)进行溶液配置按照国家标准《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》(GB18584--2001)中的要求,进行如下溶液的配置:硫酸溶液、氢氧化钠溶液、淀粉溶液、硫代硫酸钠标准溶液、磺酸标准溶液、乙酰丙酮溶液、乙酸铵溶液。
(2)甲醛的收集在直径为240mm,容积为8~llL,的干燥器底部放置直径为120mm、高度为60mm的结晶皿,在结晶皿内加入300mL蒸馏水,在干燥器上部放置金属支架。金属支架上固定试件.试件之间互不接触。测定装置在(20±2)℃下放置24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液作为待测液。
(3)甲醛含量的定量方法量取10mL乙酰丙酮溶液(体积分数为0.4%)和10mL,乙酸铵溶液(质量分数为20%)于50mL带塞的三角烧瓶中,再从结晶皿中移取l0mL待测液到该烧瓶中,塞上瓶塞,摇匀,再放到(40±2)℃的水槽中加热15min,然后把这种黄绿色的反应溶液静置暗处,冷却至室温(约1h)。在分光光度计波长412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零。用厚度为5mm的比色皿测定该反应溶池的吸光度As,同时用蒸馏水代替反应溶液做空白试验,确定空白值Ab。
(4)标准曲线的绘制按照国家标准《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》(GBl8584—2001)中的要求,进行标准曲线的绘制。
(5)测定结果表示甲醛溶液的含量可按式(3—50)计算:
C=ƒ(As—Ab)(3—50)
式中,c为甲醛溶液的含量,mg/L;ƒ为标准曲线斜率;As为反应溶液的吸光度;Ab为蒸馏水的吸光度。
(二)木家具中可溶性重金属含量的测定
1.检测原理
采用一定含量的稀盐酸溶液处理制成的涂层粉末,用火焰原子吸收光谱法或无焰原子吸收光谱法测定该溶液中的可溶性重金属元素。
2.检测准备
在利用火焰原子吸收光谱法或无焰原子吸收光谱法测定可溶性重金属含量前,首先应按照《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》(GBl8584--2001)中的要求做好准备工作,主要包括测试中所用仪器、试剂和涂层粉末的制备等。
3.试验步骤
(1)样品处理将过筛的粉末样品称取0.59(精确至0.0019),放人白色容量瓶中,加人25mL的0.07mol/L盐酸溶液,搅拌lmin,测定其酸度。如果pH值大于1.5,应一面摇动一面滴人含量为2mol/L的盐酸溶液,直到pH值下降到l.0~1.5为止。在室温下连续搅拌该混合液lh后,再静置1h,然后立刻用滤膜器过滤后避光保存。
应在4h内完成样品的处理。如果4h内无法完成,则需加人1mol/L的盐酸溶液25ml对样品进行处理,处理方法同上。
(2)可溶性重金属含量测定
①可溶性铅含量的测定,应按照国家标准《色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第一部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法》(GB/T9758.1—1988)中的要求进行。
②可溶性镉含量的测定,应按照国家标准《色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第四部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法》(68/T9758.4—1988)中的要求进行。
③可溶性铬含量的测定,应按照国家标准《色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第六部分:色漆的液体部分中铬总含量的测定火焰原子吸收光谱法》(GB/T9758.6—1988)中的要求进行。
④可溶性汞含量的测定,应按照国家标准《色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第七部分:色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定无焰原子吸光谱法》(GB/T9758.7—1988)中的要求进行。
4.计算结果
可溶性重金属的含量可按式(3—51)计算,精确至0.1mg/kg:
C=25F(a1-a0)/m(3—51)
式中,(为可溶性重金属的含量,mg/kg;F为稀释因子;al为从标准曲线上测得的试验溶液(铅、镉、铬、汞)的含量,μg/mL;饥,为0.07mol或lmol盐酸溶液空白含量,μg/mL;m为称取的样品质量,g;25为萃取的盐酸溶液,mL。
5.检验结果判定
(1)所有检验项目的结果均达到本标准规定要求时,判定该产品为合格;若有一项检验结果未达到本标准规定要求时,判定该产品为不合格。
(2)如果对检验结果有异议要求复验时,应从原封样品或备样中进行复验,在检验报告中应注明复验合格”或“复验不合格”。
(3)检验报告的内容。检验报告应主要包括如下内容:①本国家标准的编号及名称;②样品名称及其他说明;③检验结果和结论;④检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的事项。
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